1　实验部分

　　1.1　实验原料与仪器

　　异辛醇聚氧乙烯醚（RO（CH2CH2O）nH，n=3~6），P2O5，氢氧化钠均为工业品；氢氧化钾，无水乙醇，无水氯化钙，均为分析醇。

　　电加热套，电动搅拌，温度计，标准磨口三口玻璃烧瓶，RAPID红外线小样染色机，电磁炉。

　　1.2　合成方法[2]

　　在装有搅拌器和温度的三口烧瓶中，加入一定量的异辛醇聚氧乙烯醚，在快速搅拌下分次加入五氧化二磷（温度控制在50℃以下），加完后升温至65~70℃，反应2~3h后加入少量的水，水解30min，取样测定产物中单双酯与游离磷酸含量。降温至50℃以下，用20%氢氧化钠溶液缓慢中和至pH值=7~8，调节固含量在50%左右，出料即得外观为无色透明液体。主要反应如下:

　　1.3　分析测定

　　1.3.1　磷酸单、双酯含量的测定[3]

　　准确称取1~2g样品于250mL锥形瓶中，加入50mL无水乙醇，充分振荡使之溶解，滴加2~3滴甲基红指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由红色变为橙黄色，记录所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积V1。滴加6~8滴酚酞指示剂，继续滴定，溶液由黄色变为橙红色，记录所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积V2。加入10mL10%氯化钙水溶液，继续滴定，溶液由红色变为橙黄色，记录所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积V3。计算公式示意如下:

　　1.3.2　应用检测

　　实验织物φ35mm标准棉帆布。

　　（1）渗透性检测

　　参考HG/T2575-94，采用φ35mm标准棉帆布沉降法计量润湿的方法来测试渗透性能。润湿时间越短，表明其渗透性能越好；反之越差。

　　（2）耐碱稳定性检测[4]

　　向一定数量100mL的广口玻璃瓶中，分别精确称取一定量的助剂，用不同质量分数的氢氧化钠溶液稀释至助剂的质量分数为0.5%，摇匀后，在一定的时间间隔内观察碱液的清浊，碱液不分层、无凝聚物或漂油，则耐碱稳定性好；反之，则耐碱稳定性差。

　　（3）耐碱渗透性检测

　　室温将10g的助剂分别用60g/L、80g/L的碱液配成1000mL工作液，观察外观，参照检测渗透性，然后升温到100℃，升温过程中观察工作液的稳定性，然后降温到80℃，观察外观并检测渗透性。

　　（4）毛效检测[5]

　　将精炼后的试样剪成径向30cm，纬向5cm的布条，在一端1cm处沿纬向用铅笔作一平行线，并在此末端沿纬向固定一根重2g的短玻璃棒作重荷，将试样另一端用架子固定在一横架上使其垂直悬挂，下端浸入5g/L的重铬酸钾溶液中，使液面与铅笔线正好对齐，测量30min内重铬酸钾溶液沿径向上升的高度，以cm表示，数值越大，毛效越好，织物吸湿性也越好。

　　（5）白度检测

　　用Datacolor测色仪测定经过精炼处理织物的白度。白度值越大，表明织物白度越好。

　　1.4　应用结果

　　（1）耐碱稳定性见表1。

　　（2）渗透性及稳定性见表2、表3和表4。

　　（3）精练效果

　　配方工艺及条件（浸渍法）:助剂10g/L，NaOH60g/L，浴比1∶10，2~3℃升温到98℃，保温45min，洗3道热水，洗冷水，脱水烘干，测试白度及毛效结果见表5。

　　2　结　论

　　异辛醇聚氧乙烯醚与五氧化二磷制备磷酸酯成本低，反应条件温和，易控制，设备要求简单。异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐系耐强碱性渗透剂，最高耐碱量达到200g/L，在高温浓碱条件下具有优良的渗透性，甚至比常温无碱条件下还要好。同时具有优良的精炼性，非常适用于染整短流程前处理工艺。

　　参考文献

　　[1]　杨宏，陈慕优.磷酸酯的制备及其在印染前处理助剂中的应用[J].表面活性剂工业，1994（3）:33-35.

　　[2]　杨静新，邢志林，沈竹军.异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成[J].南通工学院学报，2004（3）:45-47.

　　[3]　高慧莲，金雅凤，金鲜花.磷酸酯中单、双酯比例的快速测定[J].浙江化工，2001（4）:38-40.

　　[4]　王丰收，李佩秀，韩建英，等.磷酸酯的耐碱性和渗透性[J].日用化学品科学，2000（7）:59-60.

　　[5]　王春梅，胡啸林，李朝晖.表面活性剂在精练中的应用研究[J].印染助剂，1997（10）:27-30.

来源: 张明智

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