l 相关方法的比对

　　目前，尚未有一个系统的纺织助剂中甲醛量的测定方法.通过比对GB 18582—2001《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》附录B、GB 18583-2001《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》附录A、GB 5543—1985（树脂整理剂中总甲醛量的测定方法》3个国家标准中甲醛测定方法，结合GB/T 2912.1—1998《纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）》（见表1），再根据助剂的特性，提出了下面的检测方法. 由表1可以看出，（1）①②③均用蒸馏法提取甲醛，④用萃取法提取甲醛；（2）①②④是将馏分用乙酰丙酮显色，再用分光光度计比色测定显色液的甲醛量，③用碘量法测定馏分中的甲醛量.与①②④相比，③的馏分中如含有还原性或氧化性物质，会影响测定的结果；（3）纺织助剂用于纺织品上，织物甲醛测定方法是以GB/T 2912.1—1998为准周而①②④标准曲线的制作方式不一，考虑助剂和纺织品甲醛测定方法的延续性，标准曲线的制作采用④为宜；（4）在实际操作过程中，样品中如甲醛量过低（<20 mg/kg），重现性较差；量过高（>1 ooo mg/kg），馏分经乙酰丙酮显色后，会有部分结晶产生，引起分光光度比色的测定误差.因此，下面的检测方法仅适用于甲醛量为20-500 mg/kg的纺织助剂。

　　2 检测方法

　　2.1 原理

　　取一定量的试样经100 oC蒸馏取得的馏分按一定比例用三级水稀释后，在乙酸一乙酸铵缓冲溶液中，馏分中的甲醛与乙酰丙酮反应，生成稳定的黄色化合物，在412 am波长处测其吸光度，根据标准曲线，计算试样中甲醛量

　　2.2 试剂与仪器

　　试剂：乙酸铵、冰乙酸、甲醛、磷酸、乙酰丙酮，均为分析纯，水符合GB/T 6682中三级水的要求.仪器：分析天平，带直形冷凝管全玻蒸馏装置。油浴锅，分光光度计.

　　2.3 配制溶液

　　2.3.1 乙酰丙酮溶液

　　称取150g乙酸铵，用800mL水溶解后移入1 000mL容量瓶中，然后加3 mL冰乙酸及2 mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶贮存.

　　2.3 2 甲醛原液

　　取3.8 mL甲醛移入1 000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该甲醛原液的质量浓度约为1 500 Ixg/mL：甲醛原液的标定E按GB/T 2912.1—1998附录A的规定进行.

　　2.3.3 甲醛标准溶液

　　将l0 00 mL已标定过的甲醛原液移人l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度.

　　2.4 标准曲线绘制

　　按表2所列甲醛标准溶液的体积，分别加入6只100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，分别用移液管移取5.00 mL于25 mL具塞比色管，各加入5.00 mL乙酰丙酮溶液，摇匀，置于（4o~2Fc的水浴中放置（3O士5）rain显色，取出冷却至室温，用l cm的吸收池，以空白溶液作为参比，于波长412 am处测定吸光度，空白溶液为（5.00 mL水+5 00 mL乙酰丙酮溶液）.

　　3 结论

　　经过试验证明，该方法可行，能为纺织助剂生产及应用企业测定助剂中甲醛量提供参考，同时也为国家标准《纺织助剂中部分有害物质的限量及测定》中甲醛的检测方法提供一定的技术依据.

　　来源：中国印染助剂网

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