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碱性果胶酶精练棉针织物表面红外光谱分析
集萃印花网  2010-11-15

  因共生物如蜡质和果胶物质包覆在棉纤维素的表面,而FT-IR ATR是一种对材料表面较敏感的测试技术。因此,这种测试方法可以通过对比谱图变化评价棉织物精练效果。图1(a)是采用FT-IR ATR测试技术测得棉纤维的波谱图,图1(b)是图1(a)的局部放大谱图,其中图1中谱图1和3 是原棉和精练棉的FT-IR ATR红外光谱图,谱图2和4则是分别经过盐酸蒸汽处理的原棉和精练棉的FT-IR ATR红外光谱图。通过对比谱图1和3可以看出由于原棉和精练棉的本体化学组成相同,它们的谱图比较接近,难以区分它们的区别。如果谱图只是通过纤维切片后KBr压片法测得的话,谱图只显示了纤维素的一些特征峰,尽管原棉表面有共生物如蜡质和果胶物质等,因在纤维表面含量较低而没有在谱图中显示出来。原棉和精练棉的红外光谱典型纤维素峰在1000~1200cm-1左右。纤维素化学结构中的特征峰比如羟基-OH的伸缩振动在3550~3100cm-1处,C-H的伸缩振动在2917cm-1处, -COO-的不对称伸缩振动在1617cm-1处,C-H的变形振动在1316cm-1处。

  

  注: 谱线1未精练棉针织物

  谱线2 经过盐酸蒸汽处理过的未精练棉针织物

  谱线3经过碱性果胶酶精练后的棉针织物

  谱线4经过盐酸蒸汽处理过的碱性果胶酶精练棉针织物

  谱线5经过盐酸蒸汽处理过的碱精练后的棉针织物

  图1 不同处理条件下的棉针织物的FT-IR ATR红外光谱图

  Fig.1 FT-IR ATR spectrum of cotton knitted fabric of different treating conditions.

  (a) total graph;(b) topography.

  

  注:谱线2 经过盐酸蒸汽处理过的未精练棉针织物

  谱线4经过盐酸蒸汽处理过的碱性果胶酶精练棉针织物

  谱线5经过盐酸蒸汽处理过的碱精练后的棉针织物

  图2 不同精练条件下的棉针织物的FT-IR ATR红外光谱图

  Fig.2 FT-IR ATR spectrum of cotton knitted fabric of different scouring conditions

  表征棉蜡、果胶等杂质存在的特征基团羧基如果以离子形式-COO-存在,就会由于-COO-的对称和非对称伸缩振动分别在1600-1和1400cm-1处出现两个峰,从而就淹没在纤维素化学结构中的特征峰中,因此对比图1(b)中1和3,棉织物虽然经过处理,大部分棉蜡、果胶等共生物被去除,但谱图没有呈现出变化,谱图反映的是纤维素的特征波峰。因此间接证明棉蜡、果胶等杂质的特征基团羧基以离子形式-COO-存在。但是如果将原棉在HCl蒸汽中处理几分钟,如图1(b)中 谱 图2和4就会在1730cm-1左右出现一个吸收峰,这是由于羧酸盐基团的质子化。如果-COO-被质子化变成-COOH,就会有-C=O和C-OH两个基团存在。-C=O伸缩振动在1730cm-1左右,而-C-OH伸缩振动在1200 cm-1。-C-OH伸缩振动峰会被纤维素中大量C-O键产生的峰所掩盖掉,但是-C=O伸缩振动峰在谱图中却能很好地表现出来,区别纤维素特征峰,从而就可以通过观察-C=O伸缩振动峰在1730-1的峰值强度变化来评价棉织物精练效果。所以直接采用红外光谱不能评价棉织物精练效果,需要采用HCl 蒸汽处理后把棉蜡、果胶等杂质的特征基团(-COO-)质子化后才能采用红外光谱评价棉织物精练效果。

  图1(b)谱图2在1736cm-1处呈现了明显的波峰,而谱图4用HCl蒸汽处理过的精练棉织物在1726 cm -1依然有C=O峰,但相对该特征峰已经有很大的减弱,说明棉蜡、果胶等一些杂质在精练的过程中大部分被去除。虽然还不能确定这些羧酸根是来自蜡质还是果胶质,但可以确定它们是棉织物中通常在精练过程中被去除的杂质。

  图2是不同精练条件下的棉织物采用HCl蒸汽处理后的FT-IR ATR 红外光谱图。谱图2 为未精练棉针织物谱线,而谱图4,5分别是果胶酶精练和碱精练后的棉织物FT-IR ATR 光谱图。其中谱线2 在1736.21cm-1附近出现明显强峰,谱图4和5在1736cm-1附近波峰基本消除,尤其是谱图5的峰最弱,说明碱精练后的棉针织物中羧酸根残留最少,反映了碱精练效果最好,谱图4反映了碱性果胶酶精练效果也较好,基本上检测不到果胶、棉蜡上羧基的存在,其精练效果接近于碱精练效果。

  3、小结

  1)试验证明:直接采用FT-IR ATR红外光谱对不同处理条件下的棉针织物进行分析,难以区分它们的区别;采用盐酸蒸汽对棉针织物进行处理之后再检测,能够很好的区分不同处理条件下的织物变化。因而能够通过对比谱图的变化为评价棉织物精练效果提供了一个快捷有效的方法。

  2)萃取法结果表明,碱性果胶酶精练效果较好,基本上接近碱精练效果。FT-IR ATR法结果表明采用碱性果胶酶对棉针织物精练后,基本上检测不到果胶、棉蜡上羧基的存在,精练效果较好。FT-IR ATR法与萃取法测试结果相一致,进一步验证了FT-IR ATR法在棉织物精练效果评价方面的有效性。(作者:靳贺玲)

来源:南通市纺织工程学会网

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