【集萃网观察】邻苯二甲酸二辛酯(DOP)——酸性催化剂生产DOP
(一)主要原料及其规格
1. 苯 酐
纯度 ≥99.3彩
色泽(铂—钴) ≤10
色泽(铂—钴,硫酸试验) ≤150(100℃,3小时)
熔点 ≥131℃
2. 辛 醇
比重(20℃) 0.833~0.835
酸值(以醋酸计)彤 ≤0.02
水分% ≤0.05
沸程 183~185℃
醛(以2-乙基已醛计)% ≤0.02
色泽(铂—钴) ≤10
色泽(铂—钴,硫酸试验) ≤20
(二)消耗定额(按生产一吨OOP计)
苯酐 380公斤(以苯酐计DOP收率98.8 %)
辛醇 672公斤(以辛醇计DOP收率99.3 %)
硫酸(92%) 16公斤
碳酸钠 9公斤
(三)制 法
邻苯二甲酸酐与辛醇在催化剂硫酸的存在下,酯化生成邻苯二甲酸二辛酯。
(四)流程说明
苯酐、辛醇分别以一定的流量进入单酯化器,单酯化温度为130℃。所生成的单酯和过量的醇混入硫酸催化剂后,进入酯化塔。环己烷(帮助酯化脱水用)预热后以一定流量进入酯化塔。酯化塔顶温度为115℃,塔底为132℃。环己烷和水、辛醇以及夹带的少量硫酸从酯化塔顶部气相进入回流塔。环己烷和水从回流塔顶馏出后,环己烷去蒸馏塔,水去废水萃取器。辛醇及夹带的少量硫酸从回流塔返回酯化塔。酯化完成后的反应混合物加压后经喷嘴喷入中和器,用10%酸钠水溶液在130℃下进行中和。经中和的硫酸盐、硫酸单辛酯钠盐和邻苯二甲酸单辛酯钠盐随中和废水排至废水萃取器。中和后的DOP、辛醇、环己烷、硫酸二辛酯、二辛基醚等经泵加压并加热至180℃后进入硫酸二辛酯热分解塔。在塔中硫酸二辛酯皂化为硫酸单酯钠盐,随热分解废水排至废水萃取器。DOP、环己烷、辛醇和二辛基醚等进入蒸馏塔,塔顶温度为100℃,环己烷从塔上部馏出后进入环己烷回收塔,从该塔顶部得到几乎不含水的环己烷循环至酯化塔再用,塔底排出的重组分烧掉。分离环己烷肝的DOP和辛醇从蒸馏塔底排山后进入水洗塔, 用非离子水90℃进行水洗,水洗后的DOP、辛醇进入脱醇塔,在减压下用12公斤/厘米2直接蒸汽连续进行两次脱醇、干燥,即得成品DOP。从脱醇塔顶部回收的辛醇,一部分直接循环酯化部分使用,另一部分去回收醇净化处理装置。
(五)性 质
具有特殊气味的无色液体。沸点386.9℃(760毫米汞柱),熔点—55℃,闪点21.9℃,水中溶解度<0.01%(25℃),微溶于甘油、乙二醇和一些胺类,溶于人多数有机溶剂。
(六)产品规格
色泽(APHA)<15;比重d2020 0.986±0.02;酸值(毫克KOH/克)<0.01;皂化值287±3;折光率1.485±0.003;挥发物(重量%)<0.03;体积电阻(欧·厘米)5—15×1011;水分(重量%)<0.0l。
(七)用 途
本品是使用最广泛的增塑剂,除了醋酸纤维素、聚醋酸乙烯外,与绝大多数工业上使用的合成树脂和橡胶均有良好的相溶性。本品具有良好的综合性能,混合性能好,增塑率高,挥发性较低,低温柔软性较好,耐水抽出,电性能高,耐热性和耐候性良好。它还可用于硝基纤维崇漆,在多种合成橡胶中,它亦有良好的软化作用。